纖維測(cè)定儀的注意事項(xiàng)

注意事項(xiàng)：
  1． 儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸，故實(shí)驗(yàn)室的電源插座一定要有良好的接地。  2． 每次用完儀器后，將燒瓶?jī)?nèi)的酸、堿倒出，再在瓶中加入自來水水清洗，即將  水分別加入消煮管內(nèi)，然后分別抽掉。 3． 每次用完且清洗過后，應(yīng)將抽濾座和消煮管下套內(nèi)的密封圈取下（消煮管下套內(nèi)和  抽濾座內(nèi)各有2個(gè)密封圈）用水清洗，如發(fā)現(xiàn)密封圈表面有腐蝕的白色印痕，可將有腐蝕印痕的密封圈翻過來用。  4.坩堝在500度的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí)后，不要立即將坩堝取出，應(yīng)將爐門拉開一條縫，待爐內(nèi)的溫度下降到100度以下時(shí)再取出。否則由于爐內(nèi)溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。  5.在得到測(cè)試結(jié)果后，為了清除坩堝砂芯中的樣品殘留物，應(yīng)將坩堝放入50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí)，然后取出用水洗盡，以備下一次使用。

操作規(guī)程：

將坩堝烘干至恒重，記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位；將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝，記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位；上述兩項(xiàng)相減，計(jì)算樣品重量；將儀器下方的三通閥（即單元控制旋鈕）旋至CLOSED；將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi)，對(duì)齊（用坩堝夾取/放坩堝時(shí)，先把虎口張至足夠大，且一定要夾在其中部靠上位置，否則極易把坩堝帶翻或打破，要耐心緩慢操作）；緩慢下壓手柄，使消解管壓緊坩堝（下壓桿下壓并外拔來固定，內(nèi)推放開；下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒放直，上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢，否則極易把坩堝帶翻）；接通電源及冷凝水（打開水）；通過時(shí)間按鈕設(shè)定酸解（或堿解）時(shí)間；將配好的酸液（或堿液）（此處剛開始，由于設(shè)備為冷的，故為保持溫度一致，以防反應(yīng)管因溫差而破裂，故不用預(yù)熱，以后再行進(jìn)換液，則都需提前預(yù)熱）從纖維測(cè)定儀頂部加入消解管內(nèi)；設(shè)定加熱擋位（一般選擇加熱至液體沸騰即可）；酸解（或堿解）完成后，即時(shí)間用完后，關(guān)閉紅外加熱；等液體冷至不再沸騰，將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動(dòng)泵，進(jìn)行排液（若液體排空非常緩慢，可關(guān)閉蠕動(dòng)泵，將三通閥旋至PRESSURE檔，打開反吹泵，進(jìn)行反吹，然后再將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液，反復(fù)操作，直至液體排空）；液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗，而后排空，反復(fù)操作此步驟，直至PH值為中性；液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液（或酸液）進(jìn)行堿解（或酸解）（此處與前方酸解相呼應(yīng)，即若前面先進(jìn)行酸解，此處則進(jìn)行堿解，反之亦然），重復(fù)步驟8-13；按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理，*后用熱水清洗儀器，清洗完畢后，關(guān)好冷卻水，關(guān)閉電源；*后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果。

注意事項(xiàng)：

稱量過程一定要準(zhǔn)確（關(guān)好天平擋門），不要用手拿坩堝，用夾子拿取；在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時(shí)，必須保證液體是熱的，避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下班管的炸裂；儀器清洗不要用洗衣粉，洗潔凈之類的溶劑，選用熱水進(jìn)行清洗，如果確實(shí)清洗不凈，則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗；在酸解（或堿解）完成后，排液時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行，防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上，如果樣品粘附的比較牢固，無法用水清洗，可用軟毛刷從底部輕輕刷掉；石英坩堝輕拿輕放，避免磕碎，碰碎，摔碎等；若坩堝長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)有明顯堵塞，可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時(shí)，冷卻后再進(jìn)行清洗。